色譜柱預(yù)防性保護(hù)與柱壽命延長(zhǎng)的秘訣
　　通常,一根色譜柱在分析數(shù)千個(gè)樣品之后性能仍然保持良好,但也有的色譜柱僅分析不多的樣品后幾乎就報(bào)廢了。影響色譜柱壽命和其它問(wèn)題的因素多,而有些因素是操作者難控制的,如果被分析的樣品(如分析生物樣品),怎么凈化樣品也是“臟”的,對(duì)于色譜柱的影響是非常大的。然而采取下列措施后,在多數(shù)情況下總能夠人為地減少色譜柱上故障,達(dá)到延長(zhǎng)壽命的目的。
　　1、色譜柱預(yù)防及維護(hù)-加流路過(guò)濾器和保護(hù)柱
　　流路過(guò)濾器緊靠進(jìn)樣閥后面,位于分析柱前。0.5μm燒結(jié)不銹鋼片夾在死體積小的套子中,擋住來(lái)源于樣品和進(jìn)樣閥墊圈的微粒入柱。因?yàn)槊總€(gè)樣品都過(guò)濾既費(fèi)事又帶來(lái)誤差,樣品量少過(guò)濾更困難,因此流路上裝過(guò)濾器是比較省事的辦法。也可以在流路加上保護(hù)柱,放在流路過(guò)濾器和分析柱之間,或者代替流路過(guò)濾器。保護(hù)柱的使命是收集阻塞色譜柱進(jìn)口的來(lái)自樣品的化學(xué)“垃圾”。這種垃圾zui終降低柱效能。保護(hù)柱是消耗品,分析50~100個(gè)比較臟的樣品之后就要調(diào)換的。保護(hù)柱應(yīng)該是小體積,用分析柱的同種填料填裝。保護(hù)柱使用得當(dāng),對(duì)分離無(wú)影響,好像未裝保護(hù)柱一樣。有些廠(chǎng)商的商品將保護(hù)柱和流路過(guò)濾器連在一個(gè)單元內(nèi),使用起來(lái)非常方便。自己填裝保護(hù)柱都是用短柱、不過(guò)3cm長(zhǎng),內(nèi)徑2~3mm,用較大粒度的填粒(15~20μm)干法填裝,會(huì)使分析柱效略微有所降低。
　　2、色譜柱預(yù)防及維護(hù)-避免壓沖擊
　　一般色譜柱都能經(jīng)得起壓,但經(jīng)不起突然變化的壓沖擊。引起壓突然沖擊,主要是因樣品閥的緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)、泵起動(dòng)快、柱切換操作等。轉(zhuǎn)動(dòng)六通進(jìn)樣閥時(shí)從泵到柱的液流會(huì)瞬時(shí)切斷。在閥的泵側(cè)壓力升,在閥的柱側(cè)壓力降低(變化過(guò)20%)。閥轉(zhuǎn)到底后壓力突然沖擊一下恢復(fù)正常。手動(dòng)進(jìn)樣閥的變化不大,自動(dòng)進(jìn)樣閥比較慢,可能造成壓力沖擊,可用氦氣代替空氣驅(qū)動(dòng)進(jìn)樣閥。因氮壓縮系數(shù)小。另外泵起動(dòng)不應(yīng)過(guò)快,可分步操作。如用3mL/min流速,從lmL/min到2mL/min,然后再3mL/min,每個(gè)間隔應(yīng)大于20s。柱切換技術(shù)的應(yīng)用也,切換過(guò)程中在色譜柱的入口處壓力在零到數(shù)字之間變化,會(huì)快使柱報(bào)廢。